卡爾·費(fèi)休法是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。卡爾·費(fèi)休法可快速、準(zhǔn)確的測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量?？?middot;費(fèi)休法廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、食品等行業(yè)。今天昆山鷺工小編為您詳細(xì)介紹卡爾費(fèi)休水分儀常見(jiàn)問(wèn)題分析。
1.陽(yáng)極電解液的顏色不是亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色太深，電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。用紙巾清洗兩個(gè)鉑針電極，去除表面吸附物;檢測(cè)電極是否正確連接;測(cè)量電極可能失效。
2.預(yù)滴定新鮮陽(yáng)極液，漂得太高?
滴定系統(tǒng)中有殘留水份?？筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密，硅脂可適當(dāng)涂在一些松動(dòng)的接口上。
3.備用滴定中高漂移的原因是什么?
陰極池中的水通過(guò)膜滲透到陽(yáng)極池中。可以更換陽(yáng)極池電解液，向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法KarlFischer試劑進(jìn)行干燥，陽(yáng)極液的液位保持高于陰極池中液面高度，*清洗滴定杯，去除上一次試驗(yàn)剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng)，檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4.樣品滴定漂移值高?
試樣與陽(yáng)極電解液反應(yīng)生成水。更換其他種類的陽(yáng)極電解液或其他樣品預(yù)處理方法;這種情況發(fā)生在組合式干燥箱中，說(shuō)明樣品中的水沒(méi)有*蒸發(fā)，或樣品中的一些揮發(fā)物與calfisher試劑發(fā)生了副反應(yīng)?？梢哉{(diào)整高爐溫度或延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間，也可以改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5.滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不停?
控制參數(shù)選擇不當(dāng)可采用相對(duì)漂移終止作為末端參數(shù)，增加相對(duì)漂移終止值，增加終點(diǎn)。如果陽(yáng)極的電導(dǎo)率太低，則需要更換陽(yáng)極。與干燥爐配合使用時(shí)，水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律，最大可停機(jī)時(shí)間，提高了爐溫，延長(zhǎng)了蒸發(fā)時(shí)間。
6.預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?
潛在電解質(zhì)系統(tǒng)太低(小于350毫伏)，碘生成速度慢的極化電流可以增加到5UA。系統(tǒng)仍然掛水墻，水會(huì)逐漸釋放，導(dǎo)致太長(zhǎng)預(yù)滴定。
7.試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
試樣量太小，試樣水分含量偏低?？梢栽黾訕悠妨浚ＷC每個(gè)樣品中1MG~2mg的含水量。由于樣品的水分分布不均勻，采樣誤差會(huì)反映在最終結(jié)果中。可以加強(qiáng)混合時(shí)間，增加樣品量，或根據(jù)需要對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、溶解等預(yù)處理。另外，樣品前處理和添加方法不當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性有顯著影響，特別是對(duì)含水率較低的樣品。
8.滴定結(jié)果為何?
滴定過(guò)早終止，相對(duì)漂移可以被適當(dāng)?shù)亟档偷嚼^續(xù)在剩余的水的反應(yīng)。不合理加載模式使用的還原方法，以避免使裝填不良的錯(cuò)誤，特別是，附著力強(qiáng)的樣品加載。另一種情況下不溶解于試樣溶液以形成乳液，可以在此時(shí)更換陽(yáng)極電解液，電解質(zhì)溶液或添加助溶劑來(lái)提高樣品的溶解度。
9.雙鉑針電極和電解電極的顏色變黑。如何解決這個(gè)問(wèn)題?
這表明電極表面還有其他物質(zhì)污染，需要清洗，可以用鉻酸洗液去除大部分油，有機(jī)的，無(wú)機(jī)的，然后用蒸餾水清洗，然后用乙醇洗幾次，然后吹干空氣或氮?dú)狻?/p>
10.你需要多久校準(zhǔn)一次滴定劑?什么是校準(zhǔn)Kjeldahl滴定劑的好方法?
典型地，依賴于所采取以便不與污染物相接觸的滴定劑和滴定劑措施的穩(wěn)定性通常導(dǎo)致降低的濃度。常見(jiàn)保護(hù)滴定碘溶液或存儲(chǔ)在棕色瓶中等的強(qiáng)光敏性;需要從濕氣侵入的保護(hù)卡的分子篩或硅膠滴定劑;有些是強(qiáng)堿如氫氧化鈉需要防止他們的二氧化碳的吸入。
可以認(rèn)為，校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑的校準(zhǔn)器是純水。然而，由于水在稱重時(shí)不穩(wěn)定，且其分子量不夠大，因此不宜作為參考物質(zhì)。另外，如何準(zhǔn)確地稱量足夠的水，以確保試劑的適當(dāng)消耗是另一個(gè)難題。
作為純水的替代品，可提供不同濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所以我們可以確定一個(gè)更合適的注入。
另一種選擇是已知的確切含水量的固體樣品，常見(jiàn)的是酒石酸鈉二水合物。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含有兩種晶體水，其含水量?jī)H為15.66%。使用它的好處是，它是一種穩(wěn)定的，水基細(xì)粉..在100%純凈水的情況下，含水量?jī)H為15.66%，實(shí)驗(yàn)人員可以參考合理的樣品量，以獲得良好的效價(jià)。本參考品的缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，甲醇是常用的杯狀溶劑..通常，約0.15克的物質(zhì)溶解在40毫升甲醇中。接下來(lái)，如果校準(zhǔn)濃度值增加，則表明溶解不*，需要改變新鮮溶劑。
11.分離或不滴定細(xì)胞含有膜被用于?
DL32和dl39庫(kù)侖濕度計(jì)有兩個(gè)不同的庫(kù)侖滴定池，帶或不帶隔膜。在大多數(shù)應(yīng)用中，我們建議使用不帶隔膜的滴定池，因?yàn)樗恍枰S護(hù)。由于革命性的突破性設(shè)計(jì)，無(wú)隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接測(cè)定油品的含水量，無(wú)需助溶劑。
膜片滴定儀適用于酮中水的測(cè)定。它也適用于*精度的測(cè)量。
12.我如何判斷更換Kessler滴定器干管中的分子篩的時(shí)間?
解決這個(gè)問(wèn)題的實(shí)用的解決方案是在干燥的上部管道添加一些藍(lán)為指示劑的硅膠。只要二氧化硅的表面已成為粉紅色標(biāo)志，尊重替換或再生的分子篩。當(dāng)然，增加需要更換分子篩是背景的信號(hào)漂移值。
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